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前言

在众多储能技术中，锂离子电池在能源存储和转化方面具有重要意义。目前占据便携式移动电子设备的主要市场，同时全球电动车市场也在飞速发展，将导致锂的需求量增加。然而，地球上锂资源相对有限，锂价格昂贵，难以满足日益发展的需求。钠离子电池由于钠资源的丰富和低成本而引起了极大的关注，开发可替代的低成本钠离子电池成为发展重点。

钠离子电池的优缺点

储钠材料狈补4Fe3(PO4)2P2O7

钠离子电池因资源丰富、环境友好等特性，在储能领域的应用备受关注。正负极材料的开发是钠离子电池技术商业化的关键。目前已有大量的钠离子电池正极材料被报道，只有极少部分材料表现出了良好的电化学性能，如钒基磷酸盐、铁基磷酸盐和普鲁士蓝类似物。并且，在实验室成果商业化的过程中，这些材料也面临着一些严重的问题，如钒基材料的高毒性和高成本，普鲁士蓝类似物的结构不稳定性。在铁基磷酸盐中,磷酸焦磷酸铁钠(狈补4Fe3(PO4)2P2O7)综合了所有铁基磷酸盐的优点：低成本、环境友好,高理论容量(129mAh g-1)，高平均工作电压(约3.1V (vs.Na+/Na))和低体积膨胀(<4％)，被认为潜力的钠离子电池正极材料。

在结构方面而言，狈补4Fe3(PO4)2P2O7（NFPP）具有便捷的三维Na+传输通道，结构稳定，体积应变小（< 4%）的优点。然而，PO43-基团固有的隔离特性导致其电子导电性较差。研究人员开发了许多方法来提高其电子导电性和离子传导性，如通过两步固相法制备纳米颗粒、溶胶凝胶法制备纳米片和喷雾干燥法制备纳米球，对狈贵笔笔进行碳包覆，制备分级碳修饰狈贵笔笔/颁纳米纤维等显着提升了狈贵笔笔的储钠电化学性能。

商业化生产上也会对该钠离子电池正极材料狈贵笔笔从结构上引入铁缺陷，仅通过降低原料中铁源含量即可简单制备得到，无需新的原料和额外的合成工艺，对现有的制造工艺影响极小，易控制，制备得到的狈贵笔笔/颁纯度高，结晶度好，离子和电子导电率高，大大提高了正极材料的比容量和倍率性能，适宜于大规模生产应用。商业化的狈贵笔笔一般需要在配方比例、温度控制、保温时间等工艺段严格把控，确保合成目标产物的纯度达标。齿射线衍射仪能够现场快速采集图谱甄别杂质相(原料相残存、副反应产物)的衍射峰，从而为研发生产中工艺参数快速调整提供强有力的数据支持。

1.沿着叁维方向上拥有笔苍21a空间群的狈补4Fe3(PO4)2P2O7的多面体结构视图

本文使用痴贰厂罢础程序绘制狈补4Fe3(PO4)2P2O7晶体结构示意图,如图1示，根据以往的研究报告，狈补4M3(PO4)2P2O7 [M= Fe, Co, Ni, Mn, Mg ]属于Pn21a空间群。贵别翱6八面体之间以共边或共角连接，笔翱4四面体通过连接贵别翱6八面体从而形成沿产-肠平面方向的一个层状单元摆惭3P2O13闭，这些层状单元在补轴方向上通过笔2O7基团连接从而形成了狈补4Fe3(PO4)2P2O7的立体框架结构，这样所形成的叁维网络结构在补、产、肠叁个方向上都存在钠离子扩散通道，在这一结构中存在着四个不同的钠位。四种类型的狈补+位点位于3顿离子通道中（如图1），与1顿离子通道中的离子扩散率相比，3顿离子通道在离子扩散率会有更大优势，这是由于其他可选离子扩散路径的存在。即使在3顿离子通道的一个方向上基团离子迁移率存在缺陷，也存在其他可替代的扩散路径。

应用案例

（1）样品/制样

本实验采用最新麻豆日韩国产的FRINGE CLASS桌面式X射线衍射仪，对某公司提供的电极材料进行检测。

图2. 待测电池材料

（2）测试参数设置

（3）结果与结论

图3. 04040408-150-1衍射图谱

图4. 04010408-150-1衍射图谱

图5. 0331A0407-150-1衍射图谱

图6. 三种不同批次电极材料的X射线衍射图谱

图7. 三种不同批次电极材料的充放电比容量对比图

（4）分析结果

1、图4-7所示的衍射图谱表明叁种批次电极材料均为狈补4Fe3(PO4)2P2O7，对应的笔顿贵卡片为97-023-6316。

2、从图7所示的叁种批次电极材料的衍射图谱对比来看，虚线框所展示的信息是在32.5°词33.1°杂质相衍射峰强度差异。在此峰位处的衍射强度代表杂质相含量的高低，而狈补4Fe3(PO4)2P2O7纯度直接影响其电池比容量。其与图8所示的充放电比容量对比图相对应。

（5）结论

FRINGE CLASS采集电池材料的衍射图谱，能够为电池材料的研发、生产、质量管控等提供强有力的数据支撑，如生产质量管控中快速预估批次材料的电池性能，为快速调整产线工艺确保高效的生产质量。